凍干技術(shù)技術(shù)憑借脫水效果好、保存期長(zhǎng)、復(fù)溶性好以及可以最大限度保護(hù)樣品組成結(jié)構(gòu)、性狀等優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)藥學(xué)、生物學(xué)、食品工業(yè)等領(lǐng)域備受關(guān)注。凍干機(jī)作為這一技術(shù)的關(guān)鍵設(shè)備，使用時(shí)都有哪些注意事項(xiàng)呢？

 

1.對(duì)樣品進(jìn)行凍干前，務(wù)必先將冷凝水排出，否則殘留的冷凝水會(huì)導(dǎo)致設(shè)備無(wú)法抽真空，水汽也可能進(jìn)入泵內(nèi)，進(jìn)而損壞泵。

 

2.凍干前，還需要觀(guān)察真空泵油液位置是否正常，油液顏色是否澄清，以保證真空系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

 

3.及時(shí)擦拭冷凝器、凍干倉(cāng)等部位，避免異物顆粒對(duì)凍干過(guò)程及樣品造成破壞。

 

4.對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)凍。在-80℃超低溫冰箱冷凍至少4小時(shí)以上，隔夜最好。

 

5.均勻鋪放樣品，樣品鋪放厚度不超過(guò)10 mm。研究表明，樣品厚度每增加1 mm，其干燥時(shí)間至少增加1小時(shí)。

 

6.凍干瓶需逐個(gè)連接，當(dāng)真空數(shù)值抽至1 mbar以下時(shí)，方可繼續(xù)連接下一個(gè)凍干瓶。

 

7.凍干瓶只適用于不易融化的樣品，這是因?yàn)閮龈善績(jī)?nèi)溫度比凍干倉(cāng)內(nèi)高，共晶點(diǎn)較低的樣品易發(fā)生融化、冒泡，因此，大多數(shù)樣品及易融化的樣品選擇在凍干倉(cāng)內(nèi)進(jìn)行凍干。

 

8.為確保設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，凍干機(jī)啟動(dòng)后，待冷凝器降至-55℃或-85℃，真空數(shù)值降至1 mbar 以下時(shí)，操作人員方可離開(kāi)。

 

9.在探究、摸索新的凍干工藝時(shí)，為防止樣品冒泡、飛濺，操作人員在兩小時(shí)內(nèi)不宜離開(kāi)。

 

10.凍干結(jié)束后，凍干機(jī)不宜長(zhǎng)時(shí)間保持高真空狀態(tài)，應(yīng)盡快緩慢回填氣體（進(jìn)氣不宜太快），取出樣品。